专利名称一种提高减反射膜激光损伤阈值的制备方法

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专利名称一种提高减反射膜激光损伤阈值的制备方法
: `4 v- S7 d( R3 n技术领域本发明涉及光学薄膜领域，特别是一种提高减反射薄膜激光损伤阈值的制备方法。
背景技术在激光系统领域，高损伤阈值激光薄膜是强激光系统中关键元件之一，也是大激光装置设计中关键因素之一，其损伤阈值及损伤特性是限制强激光技术进一步发展的重要瓶颈和影响激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一。在激光系统中，减反射膜必须承受和高反射膜一样高的能量，但是在实际应用中减反射膜的抗激光损伤阈值远远低于高反射膜的阈值。通过对减反膜损伤机制的研究发现，引起其损伤的主要因素是基板亚表面处存在的纳米吸收中心，当激光辐照元件到达纳米吸收中心时，其能量会被纳米吸收中心吸收产生等离子体进而对元件破坏。这些纳米吸收中心主要来自基板在抛光过程中隐藏在表面或亚表面处的划痕或裂纹中的抛光液残留。因此，对于纳秒激光作用下的减反射薄膜而 言，最有效的能够提升其损伤阈值的方式是在镀制薄膜之前，采取措施尽量减少甚至消除隐藏在基板亚表面处的纳米吸收中心。有众多的学者提出了可以制备高损伤阈值的增透膜的方法，但是都局限在薄膜的制备方面，没有从激光损伤诱因的控制上出发，没有对薄膜的载体基板进行预处理。因此，这些众多薄膜的制备技术并不能有效提升减反射薄膜的损伤阈值。
8 o/ i) S% q5 u发明内容
4 p' f0 V$ A9 x) ^* V* ?本发明为了提升减反射薄膜的激光损伤阈值，提供了一种能够从控制减反射薄膜损伤诱因作为出发点的提高减反射薄膜激光损伤阈值的制备方法，该方法可以极大幅度提高减反射薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、品质高、简单易行的特点。本发明的技术解决方案如下
一种提高减反射薄膜激光损伤阈值的薄膜制备方法，具体步骤如下
0 [9 W  M, g8 M- p" N7 C(1)将基板清洗干净，采用高纯氮气吹干后放入镀膜机；
- j! \. i/ {9 ~) `(2)控制镀膜机内真空室的本底真空度为IX10_3Pa 6X 10_3Pa ；
(3)镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，时间为50-70分钟，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30 50SCCm，氩气流量为5 40SCCm，电压为200V 1200V,电流为 200mA IlOOmA ；
(4)将基板加热至140-155度，并恒温70-90分钟后采用电子束蒸发方式镀制减反射薄
膜；
4 X, {2 Y$ N% S3 g$ p( e: }" Z(5)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。本发明中，所述的基板可以是光学玻璃，也可以是晶体。本发明中，镀膜开始前对基板用离子源进行轰击刻蚀时，控制氧气流量为40sCCm，氩气流量为30sccm，电压为1100V，电流为1000mA。
本发明中，所使用的镀制减反射薄膜采用物理方法或采用化学方法。本发明的核心是利用离子源发射的高密度氩离子和氧离子对镀膜使用的基板进行离子束刻蚀。这一方式的优点在于此种刻蚀方式是非机械接触、速度平稳、抛光均匀的刻蚀方式，既可以克服传统机械式抛光引起的抛光液残留问题，又可以避免化学方式刻蚀引起基板划痕或裂纹被放大引起酸残留或抛光液团聚现象发生。同时由于此种刻蚀方式速度平稳、抛光均匀的特性，基板通过此种刻蚀处理后，表面粗糙度可以保持和初始值一样，并且整个表面是均匀刻蚀，而刻蚀的深度也可以精确控制。除此之外，离子源产生的氧离子具有更高的活性，在去除纳米吸收中心的同时，还可以使部分纳米吸收中心氧化。综上所述，纳秒激光减反射薄膜最核心的关键点——纳米吸收中心可以通过这一方法得到有效地抑制和消除，最终使减反射薄膜的损伤阈值得到显著地提高。本发明的技术效果如下
1.可有效降低减反射薄膜用基板表面和亚表面处纳米吸收中心的堆积密度和本征吸收，基板经过离子源刻蚀过的薄膜的弱吸收测量有明显降低；
2 d0 C9 b& f# G2.可有效提高减反射薄膜的损伤阈值。对比了基板有无使用离子源刻蚀的薄膜的激光损伤阈值，发现使用本发明方法镀制出的薄膜的阈值有大幅度的提高；
9 R# f4 z& W  e% }1 d: |6 d6 n3.本发明方法经济易行。此方法可利用镀膜设备中进行离子辅助的设备，不必额外添置新的设备，费用低廉。此外，该方法在镀膜设备真空室内与镀膜同时完成，操作简单易行；
4.本发明方法针对性强、品质高、效率快。此方法直接针对引起减反射膜激光损伤最关键的因素而对基板进行改善处理，针对性强，直接在镀膜前将问题解决，避免了成膜后处理效率低的缺点。
, S0 D2 c7 O: s, B具体实施例方式通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1 :以石英玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；设备为日本光驰0TFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。控制镀膜机内真空室的本底真空为I X KT3Pa 6X KT3Pa ;镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30SCCm，氩气流量为40SCCm，电压为1100V，电流为900mA ;轰击刻蚀经历60分钟后停止。将基板加热至150度，并恒温80分钟后采用电子束热蒸发的方式镀制工作在1064nm处的减反射薄膜；待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。将经过此方法制备的薄膜和未经此方法制备的减反射薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束刻蚀处理的样品相比，薄膜的弱吸收分别为20ppm和6ppm ;薄膜1064nm的激光损伤阈值则分别为22J/Cm2和34J/Cm2。实施例2:
以K9薄膜作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；设备为日本光驰0TFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。控制镀膜机内真空室的本底真空为LX10_3Pa 6X10_3Pa ；镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30sccm，氩气流量为40sccm，电压为1100V，电流为900mA ;轰击刻蚀经历70分钟后停止。将基板加热至150度，并恒温80分钟后采用电子束热蒸发的方式镀制工作在1064nm处的减反射薄膜；待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。将经过此方法制备的薄膜和未经此方法制备的减反射薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束刻蚀处理的样品相比，薄膜的弱吸收分别为30ppm和IOppm ;薄膜1064nm的激光损伤阈值则分别为18J/Cm2和 28J/Cm2。
' [5 H' h. ?1 }/ P% b. k权利要求
1.一种提高减反射膜激光损伤阈值的制备方法，其特征在于具体步骤如下 (1)将基板清洗干净，采用高纯氮气吹干后放入镀膜机； (2)控制镀膜机内真空室的本底真空度为IX10_3Pa 6X 10_3Pa ； (3)镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，时间为50-70分钟，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30 50SCCm，氩气流量为5 40SCCm，电压为200V 1200V,电流为 200mA IlOOmA ； (4)将基板加热至140-155度，并恒温70-90分钟后采用电子束蒸发方式镀制减反射薄膜； (5)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。
0 Q9 v! _, |: i% g2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于镀膜开始前对基板用离子源进行轰击刻蚀时，控制氧气流量为40sccm，氩气流量为30sccm，电压为1100V，电流为1000mA。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的基板采用光学玻璃或晶体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所使用的镀制减反射薄膜采用物理方法或采用化学方法。
% R1 I+ {7 `+ r! K! x全文摘要
1 e( ]& \  a; t) j/ m本发明涉及一种提高减反射膜激光损伤阈值的制备方法，该方法属于薄膜光学领域，主要针对减反射激光薄膜中引起损伤发生的关键因素——基板表面及亚表面处的纳米吸收中心，在薄膜制备前，采用高能离子束对基板进行轰击刻蚀处理，此方法既可以克服传统机械式抛光引起的抛光液残留问题，又可以避免化学方式刻蚀引起基板划痕或裂纹被放大引起酸残留或抛光液团聚现象发生。同时刻蚀深度和表面粗糙度可以精确控制，非常高效地降低了纳米吸收中心的密度，大大提高了减反射薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、品质高、简单易行的特点。
文档编号C23C14/02GK103014616SQ20121050727
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者焦宏飞, 王利, 鲍刚华, 程鑫彬, 马彬, 王占山 申请人:同济大学
7 b% }4 D; F2 C% ^4 {; lX技术网 原文链接:http://www.xjishu.com/zhuanli/24/201210507272.html