以完整的脉冲激光分子束外延系统为例介绍真空系统的构成

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　　真空系统主要由真空腔体、真空泵、真空计、真空阀门、各种运动导入器、连接导管及电气控制系统构成。了解真空系统的基本构成，不仅有助于设备操作，对于自己搭建真空系统也是必要的。

0 m$ L+ S& s& Q　　就真空系统而言，内部压强低于大气压，原则上不会发生容器爆炸的事故，因此真空系统比高压系统要安全得多。实现超高真空，典型的系统设计如图1所示。经由机械泵粗抽之后，依次启动分子泵、离子泵和升华泵。该设计不经烘烤可达10-6 Pa的真空度，烘烤后可达10-8 Pa以下。
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　　为便于理解，本节介绍一套完整的脉冲激光分子束外延系统。该系统是将激光通过合成石英窗导入真空腔内照射到成膜靶上，靶被照射后吸收高密度能量而升华，然后堆积到设在对面的衬底上而成膜。

  

图1　典型的超高真空系统设计
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4 B- w* l+ j$ \/ O# H; ^1 s9 o6 Y1—位移台；　2—真空腔体；　3—观察窗；　4—分子泵；　5—角阀；　6—机械泵；　7—磁力杆；　8—真空计；　9—升华泵；　10—闸板阀；　11—离子泵

$ t* F; J( ~; ]8 @/ b# `　　采用脉冲激光分子束外延成膜方法可以获得热力学理论上准稳定状态的组成和构造的人工合成新材料，例如人工超构造、量子点、量子线等。同时该手段特别适用于合成人工氧化物高温超导体、强诱电体、新型磁体、光催化剂及有机半导体薄膜等。
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7 v/ W; M2 B0 C7 g3 J2 D4 B: M　　本节介绍的脉冲激光分子束外延系统主要由外延成膜室和进样室构成，外观参照图2。外延成膜室主要包括：

　　（1）可以实现自转和公转的靶；

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9 A: |& _$ Z& E图2　脉冲激光分子束外延系统外观图

2 e) Q' F; c$ h5 n1—进样室；　2—外延成膜室；　3—靶及驱动机构；　4—样品温控及驱动机构
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　　（2）四维驱动和温控的样品台；

# Q% u2 g7 T9 p, C1 d$ E　　（3）薄膜生长监控的反射高能电子衍射枪（RHEED）和荧光屏；
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　　（4）反应气体导入气路等。
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　　进样室主要是实现样品快速更换和储存。整套系统的真空获得设计如图3所示。

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/ G" P' u) `2 l$ [　　针对本系统，真空启动的操作程序如下：

& d' @, H* s) N. T& ^　　（1）接好电源，确认各部件的电压连接正确；

　　（2）确认以下阀门处于关闭状态：闸板阀2，闸板阀4，气体微调阀1，气体微调阀2，气路阀1，气路阀3，角阀1；

　　（3）确认真空计1和真空计2关闭；
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1 \1 k" t( u6 m7 }$ x5 G　　（4）依次启动机械泵1、机械泵2、机械泵3，相对应的电磁阀自动打开；
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　　（5）机械泵1运转10min后，启动分子泵1；
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3 T# E1 H# w; V$ S　　（6）机械泵2和机械泵3运转10min后，启动分子泵2和分子泵3，分子泵3启动后，打开角阀1；

　　（7）分子泵1进入正常运转之后，启动真空计1；
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- t% d8 ?$ s, p3 |9 c2 `　　（8）分子泵2进入正常运转之后，启动真空计2；
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+ w) d% G; I  |8 u/ e2 f8 g　　（9）气路阀2是为了实现气路的旁抽；

　　（10）闸板阀4是为了实现系统的旁抽，打开闸板阀4时，闸板阀3可酌情关闭。
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9 u9 \( r6 S5 Q2 \- X( D& \4 ?　　实验完毕，将样品取出的程序如下：
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. R3 P. d5 F. F  u* j* C7 T$ ^　　（1）确认进样室和成膜室的真空度，真空度在标准范围时，打开闸板阀2；

　　（2）将连接在进样室的磁力杆伸到成膜室中，取下样品；
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# F, }& D1 [3 ]) h4 ?/ i% i. @　　（3）用磁力杆将样品拖入进样室后，关闭闸板阀2；

　　（4）关闭真空计1；
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- f& G8 o& m8 }% h1 T: c　　（5）关闭闸板阀1；
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　　（6）关闭分子泵1；

, {" H$ v% E, n　　（7）关闭机械泵1；

/ \  i8 ~# P# O0 I7 S* Z. b　　（8）打开进样室中的气路阀3，使进样室处于大气压状态；

8 b- x7 B: T' ^' g　　（9）打开快速开关门，取出样品。
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4 O6 A$ V6 e. z2 r/ G) n2 N' ~* Q　　上述气路阀3用来连接放空真空系统的气体，此气体通常选用干燥的氮气。这是因为氮气的活性比较低，在固体表面的吸附时间极短，而且容易被排出。使用干燥氮气放空真空系统，可避免真空系统内部吸附大量的水蒸气，从而大大缩短下一次真空获得时的排气时间。

3 k" `2 u* z5 Z' g3 z8 ?. Q7 B3 m　　关闭油封式机械泵时，应立刻关闭机械泵和真空系统之间的阀门（电磁阀或角阀），然后将机械泵放空为大气压，避免泵油扩散到真空系统中。
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　　将新样品传入成膜室的程序如下：

　　（1）确认进样室处于大气压状态；
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& `3 d2 E$ F  r( W, a/ _　　（2）打开快速开关门，放入样品；
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　　（3）关闭气路阀3；
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, [1 Y/ a4 }2 {2 X5 {. Q$ e# O　　（4）打开闸板阀1和机械泵1，开始粗排气；
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　　（5）粗排气10min之后，启动分子泵1；

　　（6）用磁力杆取走样品；
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　　（7）分子泵1进入正常运转之后，启动真空计1；
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1 x5 }3 v: R0 \0 q　　（8）当真空计1显示真空度进入10-5 Pa之后，打开闸板阀2；
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! s- [6 H# }( Y* P6 |　　（9）将磁力杆延伸到成膜室内，安置样品；
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3 X, R/ K5 o1 J3 T- ]　　（10）样品安置完毕后，将磁力杆退回到进样室中；
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; |% H! Q- }  F　　（11）关闭闸板阀2。
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8 g# ^3 v9 t; Q9 j/ E7 M　　在氧气气氛中生长氧化物薄膜是脉冲激光分子束外延系统的主要特点之一，因此气路的设计十分重要。本系统的代表性气路是两路设计，参照图4。气体通过流量计和微调阀后，被导入外延成膜室中。

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" K3 Y& ]8 {2 X) {9 _图4　脉冲激光分子束外延系统的气路图
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1—支撑板；　2—气路阀；　3—气体流量计；　4—气体流量微调阀

　　分子束外延系统都要求对衬底（样品）加热和精确温控，以生长优质的薄膜。对要求在氧气气氛中高温加热样品的脉冲激光分子束外延系统来讲，加热的均匀性和寿命的可靠性是对加热源的重点要求之一。目前比较先进的衬底加热方式主要有半导体激光加热和SiC电阻加热两种方式。采用半导体激光加热时，由于激光是从真空腔外部导入，不受真空腔内环境的影响，但缺点是加热区域小而且价格高。采用SiC电阻加热，可在氧气气氛中加热衬底到1000℃，衬底温差小于1%，价格低，使用方便。